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游離二氧化硅檢測儀的測定

 更新時間:2015-07-21 點(diǎn)擊量:3318
     電力和煤炭行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中粉塵的種類較多, 主要有矽塵、煤塵、鍋爐塵、石棉塵、水泥塵、電焊煙塵等, 其特點(diǎn)是粉塵中游離二氧化硅含量較高, 粉塵的分散度也比較高, 即多為呼吸性粉塵, 因此對接塵人員的危害較大。根據(jù)生產(chǎn)性粉塵的理化性質(zhì)、空氣中濃度、進(jìn)入人體的量和作用部位, 產(chǎn)生的危害也有不同, 主要包括鼻炎、咽炎、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病。
    我公司研制開發(fā)的新型產(chǎn)品-游離二氧化硅檢測儀,符合規(guī)范水質(zhì)檢測方法和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行曲線預(yù)先編程,并在 Lovibond 標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)出廠嚴(yán)格校準(zhǔn)驗(yàn)證。微電腦離子測量儀可進(jìn)行一項(xiàng)或多項(xiàng)離子的測量,當(dāng)加入所配套試劑后,樣品會發(fā)生顯色反應(yīng),顯色反應(yīng)的變化與待測樣品的離子濃度成正比,微電腦離子測量儀通過對顏色變化進(jìn)行測量。當(dāng)光速通過顯色的樣品時,樣品將吸收通量和特定波長的光,通過這種吸收前后光強(qiáng)的變化,離子測量儀中微電腦自動檢測出待測離子的濃度,并顯示出結(jié)果。
    游離二氧化硅檢測儀采用特別設(shè)計(jì)并具有技術(shù)的光源(LED),以低能耗提供穩(wěn)定的單色光發(fā)射,*的電路設(shè)計(jì),使其具備廠家校準(zhǔn)和用戶自定標(biāo)準(zhǔn)雙功能校準(zhǔn),滿足離子計(jì)具有N.I.S.T標(biāo)準(zhǔn)特征又可采用用戶自我配制設(shè)定的校正標(biāo)準(zhǔn),使測量快速、準(zhǔn)確,并確保測量穩(wěn)定,重現(xiàn)性好。樣品池采用密封防污染設(shè)計(jì),確保在測量過程和日常工作中不會污染和損傷儀器內(nèi)各種精密部件。
   

游離二氧化硅檢測儀的測定步驟

    1 將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內(nèi)干燥2h,稍冷,貯于干燥器備用。如果粉塵粒子較大,需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止。
    2 準(zhǔn)確稱取0.1000g~0.2000g(G)粉塵樣品于25ml錐形瓶中,加入15ml焦磷酸及數(shù)毫克硝酸銨,攪拌,使樣品全部濕潤。將錐形瓶放在可調(diào)電爐上,迅速加熱到245℃~250℃,同時用帶有溫度計(jì)的玻璃棒不斷攪拌,保持15min。
    3 若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機(jī)物,應(yīng)放在瓷坩堝或鉑坩堝中,在800℃~900℃下灰化30min以上,使碳及有機(jī)物*灰化。取出冷卻后,將殘?jiān)媒沽姿嵯慈脲F形瓶中。若含有硫化礦物(如黃鐵礦、黃銅礦、輝銅礦等),應(yīng)加數(shù)毫克結(jié)晶硝酸銨于錐形瓶中。再按照4.5.2加焦磷酸及數(shù)毫克硝酸銨加熱處理。
    4取下錐形瓶,在室溫下冷卻至40℃~50℃,加50℃~80℃的蒸餾水至約40ml ~45ml,一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移入燒杯,并用熱蒸餾水沖洗溫度計(jì)、玻璃棒和錐形瓶,洗液倒入燒杯中,加蒸餾水約至150ml~200ml。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀,放于漏斗并用蒸餾水濕潤。將燒杯放在電爐上煮沸內(nèi)容物,稍靜置,待混懸物略沉降,趁熱過濾,濾液不超過濾紙的2/3處。過濾后,用0.1mol鹽酸洗滌燒杯,并移入漏斗中,將濾紙上的沉渣沖洗3~5次,再用熱蒸餾水洗至無酸性反應(yīng)為止(用pH試紙?jiān)囼?yàn))。如用鉑坩堝時,要洗至無磷酸根反應(yīng)后再洗3次。上述過程應(yīng)在當(dāng)天完成。
    5 將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次,放入已稱至恒量(m1)的瓷坩堝中,在電爐上干燥、炭化;炭化時要加蓋并留一小縫。然后放入高溫電爐內(nèi),在800℃~900℃灰化30min;取出,室溫下稍冷后,放入干燥器中冷卻1h,在分析天平上稱至恒量(m2),并記錄。
    6 計(jì)算  按式(1)計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量: ...(1) 式中:SiO2(F)——游離二氧化硅含量,%;  m1——坩堝質(zhì)量,g; m2——坩堝加沉渣質(zhì)量,g; G——粉塵樣品質(zhì)量,g。
    7 焦磷酸難溶物質(zhì)的處理  若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時,如碳化硅、綠柱石、電氣石、黃玉等,需用氫氟酸在鉑坩堝中處理。方法如下:
    將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內(nèi),如步驟4.5.5灼燒至恒量(m2),然后加入數(shù)滴9mol/L硫酸溶液,使沉渣全部濕潤。在通風(fēng)柜內(nèi)加入5ml~10ml 40%氫氟酸,稍加熱,使沉渣中游離二氧化硅溶解,繼續(xù)加熱至不冒白煙為止(要防止沸騰)。再于900℃下灼燒,稱至恒量(m3)。氫氟酸處理后游離二氧化硅含量按式(2)計(jì)算:
    式中:SiO2(F)——游離二氧化硅含量,%。
    m2——氫氟酸處理前坩堝加沉渣(游離二氧化硅+焦磷酸難溶的物質(zhì))質(zhì)量,g。
    m3——氫氟酸處理后坩堝加沉渣(焦磷酸難溶的物質(zhì))質(zhì)量,g。
    G——粉塵樣品質(zhì)量,g。
    游離二氧化硅檢測儀測試時的注意事項(xiàng)
    1 焦磷酸溶解硅酸鹽時溫度不得超過250℃,否則容易形成膠狀物。
    2 酸與水混合時應(yīng)緩慢并充分?jǐn)嚢瑁苊庑纬赡z狀物。
    3 樣品中含有碳酸鹽時,遇酸產(chǎn)生氣泡,宜緩慢加熱,以免樣品濺失。
    4 用氫氟酸處理時,必須在通風(fēng)柜內(nèi)操作,注意防止污染皮膚和吸入氫氟酸蒸氣。
    5 用鉑坩堝處理樣品時,過濾沉渣必須洗至無磷酸根反應(yīng),否則會損壞鉑坩堝。
 
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